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理化檢驗-化學分冊
《理化檢驗-化學分冊》雜志創刊于1963年,是由上海材料研究所主辦的應用類技術期刊,是機械工程學會理化檢驗分會會刊。主要報道化學分析與儀器分析專業領域中的新方法、新技術,涉及的領域有機械、冶金、石油化工、地質礦產、商品檢驗、食品衛生、環境科學、生命科學等,主要讀者對象為企業、科研單位、大專院校中從事化學分析的科研、測試與教學人員等,主要欄目有“試驗與研究”、“工作簡報”、 “專題報道”、“實驗室管理”、“知識與經驗”、“綜述”等。
《理化檢驗-化學分冊》為國內理化檢驗行業權威刊物,被列為中文核心期刊、中國期刊方陣中雙效期刊,被美國《CA》千種表、英國《AA》、《MPBS》、中國科學引文數據庫(CSCD)、中國學術期刊全文數據庫(CJFD)、中國知網、萬方數據庫及等數據庫收錄。曾多次獲得上海市優秀期刊、華東地區優秀期刊及“百種中國杰出學術期刊”等稱號。

《理化檢驗-化學分冊》編輯部
上海市邯鄲路99號 200437
電話:(021)65556775×263
(021)55882970
傳真:(021)65544911
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第八屆編輯委員會
按姓氏筆畫排序
   
主       任 鄢國強
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       員

馬沖先  王   虎  王海舟
王淑華  方禹之  馮玉懷
馮建躍  朱果逸  任一平
莊惠生  劉   英  劉劭璞
劉樹深  杜一平  李華昌
李建平  李建軍  李莎莎
吳   誠  邱德仁  沈   虹
沈永祥  張   毅  張興寶
張宏鶴  陳永麗  陳恒武
歐忠平  卓尚軍  金米聰
金欽漢  周仕林  周錦帆
胡勇平  胡曉春  郜洪文
施學成  莫衛民  徐建平
郭偉強  郭寅龍  郭德華
陶美娟  黃杉生  曹宏燕
鄢國強  顏流水  戴學謙

名譽主編 吳   誠
主       編 馬沖先
副主編    沈    虹 
胡勇平

中國標準連續出版物號
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
國際名刊代碼 CODEN: LJHFE2
1963年創刊 月刊 公開發行

    
主         管 上海科學院
主         辦 上海材料研究所
編輯出版

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國內總發行:上海市報刊發行局
國內訂閱 全國各地郵政局(所)
郵發代號 4-182
國外發行 中國國際圖書貿易總公司
國外代號 M6530
印         刷 上海普順印刷包裝有限公司
定         價 20.00元
   
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《理化檢驗-化學分冊》2019年第11期目錄
目錄
試驗與研究
工作簡報
實驗室管理
知識與經驗
綜述
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2019-11-19 16:00:07
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:從樣品前處理方法(提取、凈化)和柱前柱后衍生-紫外熒光檢測、直接檢測、質譜檢測等液相色譜法兩個方面綜述了檢測動物源食品中氨基糖苷類藥物殘留的研究進展(引用文獻72篇)。[查看更多]
2019-11-19 16:00:07
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:06
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:05
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:04
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:03
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:02
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:00
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:在乙酸介質中,羅紅霉素與藻紅B反應生成電荷轉移絡合物,其最大吸收波長為520 nm,采用分光光度法測定羅紅霉素膠囊中羅紅霉素的含量。優化的試驗條件如下:① 4.0×10-4mol·L-1的乙酸溶液作為反應介質;②反應溫度為25℃;③反應時間為20 min;④ 2.0×10-4mol·L-1藻紅B溶液的用量為1.2 mL。羅紅霉素的質量濃度在0.020~0.500 mg·L-...[查看更多]
2019-11-19 15:59:59
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:石墨烯粉末材料樣品采用硝酸-氫氟酸-過氧化氫混合液進行微波消解,冷卻后,用水稀釋至100.0 mL,采用電感耦合等離子體質譜法測定其中砷、鋇、鉍、鈷、鉻、銅、鉀、鎂、鉬、鎳、鉛、銻、錫、鈦、釩、鋅、鎘、鑭、鈰等19種痕量元素的含量。以103Rh和45Sc為內標,采用同位素克服質譜干擾。19種痕量元素的質量濃度均在500 μg·L-1以內與其對應的發射強度...[查看更多]
2019-11-19 15:59:58
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:勻漿后的水果樣品用1%甲酸乙腈溶液超聲提取30 min,離心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18凈化,離心后過0.22 μm濾膜,采用高效液相色譜-串聯質譜法測定濾液中5種鏈格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色譜柱為固定相,以不同體積比的乙腈和0.1%(體積分數,下同)甲酸溶液的混合液為流動相進行梯度洗脫,串聯質譜分析中采用電噴霧離子源和多反應監測模式...[查看更多]
2019-11-19 15:59:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:選野生和栽培魚腥草樣本各25個,分別從每個樣本稱取0.500 0 g,用5.0 mL硝酸和2.0 mL過氧化氫按預設程序進行微波消解,制得樣品溶液25.0 mL,按電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定其中22種無機元素,以45Sc、72Ge、103Rh、159Tb、175Lu和209Bi為內標,用混合標準溶液制得標準曲線,各元素的線性關系良好。在已知樣本的基礎上,按標準加入法進行回收率和...[查看更多]
2019-11-19 15:59:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:采用固體吸附劑對表面涂裝廢氣樣品進行富集,經熱脫附后,采用氣相色譜-質譜法測定表面涂裝廢氣中36種揮發性有機物的含量。在氣相色譜分離中采用SH-Rtx-624色譜柱,在質譜分析中采用全掃描模式。采用內標法定量,36種揮發性有機物的檢出限(3S/N)為0.018~2.96 ng。以空白樣品為基體進行加標回收試驗,所得回收率為84.5%~111%,測定值的相對標準偏差(n=6...[查看更多]
2019-11-19 15:59:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:取人參粉末樣品約1 g,用7 mL丙酮超聲提取10 min,提取液過濾后蒸縮至1.0 mL,加入4 mL水,1 mL硫酸,40 g·L-1過硫酸鉀溶液5 mL,小火煮沸近30 min,并保持溶液體積在25~30 mL之間。冷卻后,用100 g·L-1氫氧化鈉溶液調節pH至5~8,將溶液移入50 mL容量瓶中,加入26 g·L-1鉬酸銨溶液2.0 mL,100 g·L-1抗壞血酸溶液1.0 mL,加水至刻度,...[查看更多]
2019-11-19 15:59:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:吸煙者尿液樣品用自主研究開發設計的前處理萃取瓶處理,采用超高效液相色譜-串聯質譜法快速測定萃取液中尼古丁和可替寧的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC色譜柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)為固定相,以含0.1%(質量分數)氨水的甲醇(6+4)溶液為流動相,串聯質譜中采用正離子模式監測。以D4-尼古丁和D3-可替寧為內標物,尼古丁和可替寧的線性范...[查看更多]
2019-11-19 15:59:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:為制備用氮摻雜石墨烯(NG)和發夾脫氧核糖核酸(HDNA)修飾的玻碳電極(GCE),先取1.0 g·L-1氮摻雜石墨烯溶液5.0 μL,滴在GCE表面,晾干后得NG/GCE。然后取5.0 μmol·L-1 HDNA溶液10.0 μL,滴于NG/GCE表面,在4℃冰箱中孵育2 h。應用透射電鏡及掃描電鏡對NG進行表征,并用循環伏安法(CV)和差分脈沖伏安法(DPV)對百草枯在上述修飾電極(...[查看更多]
2019-11-19 15:59:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:稱取50.0 mg紅木粉末樣品置于頂空瓶中進行固相微萃取,平衡溫度為60℃,平衡時間為20 min,選用聚二甲基硅氧烷-碳分子篩羧乙基-二乙烯基苯纖維頭,吸附時間為15 min,最后在260℃進樣口解吸進樣,按儀器工作條件先后經過DB-1MS非極性色譜柱和DB-17中等極性色譜柱進行色譜分離和質譜分析,色譜分離過程中使用了全二維調制器。在此條件下可以檢測到182個峰,...[查看更多]
2019-11-19 15:59:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:血液樣品用乙腈提取,再以8 000 r·min-1轉速離心10 min,取上清液,經0.22 μm有機濾膜過濾,采用超高效液相色譜-串聯質譜法測定濾液中20種常見毒品的含量。以ACQUITY UPLC HSS C18色譜柱為固定相,以不同體積比的乙腈和pH 3.0的5 mmol·L-1甲酸銨溶液的混合液為流動相進行梯度洗脫,串聯質譜分析中采用電噴霧正離子源和多反應監測模式。20種毒品...[查看更多]
2019-11-19 15:59:52
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:制備了硫代蘋果酸功能化的銀納米顆粒(TMA-AgNPs),隨著Al3+濃度的增加,TMA-AgNPs上的功能基團與Al3+發生相互作用導致TMA-AgNPs的聚集,溶液顏色由黃色逐漸變為橘紅色,據此采用分光光度法測定面制食品中鋁含量。優化的試驗條件如下:1 5.0 mmol·L-1硫代蘋果酸溶液的用量為2 mL;2修飾反應時間為10 min;3 Al3+與TMA-AgNPs的作用時間為2 min。Al3+...[查看更多]
2019-11-19 15:59:52
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:采集來自不同人群的尿液樣品10份,并在此基礎上加入杜冷丁、美沙酮和可卡因等3種毒品的混合標準溶液配制多份加標尿樣,其中毒品的含量分別為其檢出限的1,2倍,測定下限的1,1.5,2,4,6,8倍。這些樣品分別按以下方法處理:取尿液樣品1.0 mL,加入100 g·L-1氫氧化鈉溶液15 μL,100 mg·L-1內標溶液20 μL,加入環己烷1.0 mL進行超聲提取,離心...[查看更多]
2019-11-19 15:59:51
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:采用原位聚合法,以西地那非為模板分子,甲基丙烯酸月桂酯為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,二甲基甲酰胺和十二醇為致孔劑,偶氮二異丁腈為引發劑,在不銹鋼柱中制備西地那非分子印跡整體柱,并以西地那非分子印跡整體柱為在線固相萃取柱。粉碎均勻的保健食品樣品用乙腈超聲萃取30 min,再以8 000 r·min-1轉速離心5 min,取上清液,殘渣用...[查看更多]
2019-11-19 15:59:50
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:食品添加劑樣品用含1%(體積分數,下同)甲酸的100 mmol·L-1甲酸銨溶液溶解,經乙腈稀釋后,用0.22 μm微孔濾膜過濾,采用親水作用色譜法同時測定濾液中D-異抗壞血酸、L-抗壞血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z色譜柱(3.0 mm×100 mm,2.7 μm)為固定相,以含1%甲酸的100 mmol·L-1甲酸銨溶液和乙腈以體積比15∶...[查看更多]
2019-10-18 17:42:58
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:對非水毛細管電泳在手性分離中的應用進展作了綜述。通過總結有機溶劑、背景電解質以及手性選擇劑的選擇等探討了它們對非水毛細管電泳手性分離的影響,并指出其在手性藥物分離應用中的重要性和廣泛性。針對這一相對較新的領域,特別對有機溶劑的選擇和基礎理論方面的研究以及今后發展的展望也提出了作者的見解(引用文獻61篇)。[查看更多]
2019-10-18 17:42:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:為構建樣品中的被測組分(TNT)的含量與其紅外光譜之間的數學模型,從生產線上采集以及按相同方法制備了共計155個樣品并采集了它們的紅外光譜,根據計算所得光譜殘留F值判別并剔除異常光譜。隨機選取63個樣品的光譜作為校正集,其余92個樣品的光譜作為驗證集。另外采用常規的溶劑提取-紅外光譜法測定了這些樣品中TNT的含量作為建模參考值。在最優模型波段...[查看更多]
2019-10-18 17:42:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:采用高效液相色譜法(HPLC)測定依巴斯汀片中相關雜質的含量。利用苯基鍵合硅膠xtimate phenylhexyl色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分離,以磷酸鹽緩沖溶液-乙腈(60+40)混合溶液為流動相A,磷酸鹽緩沖溶液-乙腈(70+30)混合溶液為流動相B,流量為1.0 mL·min-1。結果表明:4種雜質的質量濃度在一定范圍內與其對應的峰面積之間呈線性關系,檢出...[查看更多]
2019-10-18 17:42:52
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:在總體積為50.0 mL的溶液中加入0.1 mol·L-1硫酸溶液2.0 mL,0.1 mol·L-1碘化鉀溶液2.0 mL及1.0×10-4mol·L-1羅丹明B溶液5.0 mL,以熒光激發波長為365 nm,在熒光最大發射波長580 nm處可測得羅丹明B發出的明顯熒光。當在此條件下,加入過氧乙酸能使其熒光強度迅速減弱,且其減弱程度與過氧乙酸的濃度在4.2×10-7~5.0×10-5mol&#...[查看更多]
2019-10-18 17:42:52
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:稱取混合均勻的防曬類化妝品樣品0.200 0 g于50 mL具塞比色管中,用甲醇-四氫呋喃-水-高氯酸(350+550+100+0.067)溶液溶解,超聲提取30 min,移取2.0 mL上述溶液,用甲醇-四氫呋喃-水-高氯酸(250+450+300+0.2)溶液稀釋至10.0 mL,經0.45 μm濾膜過濾,棄去初慮液至少2 mL,取續慮液作為待測液。采用高效液相色譜法測定其中20種防曬劑的含量,利用二極管...[查看更多]
2019-10-18 17:42:51
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:制備了以己烯雌酚為模板分子的磁性分子印跡聚合物(MMIP),萃取富集環境水樣中的己烯雌酚并用高效液相色譜法(HPLC)測定其含量。其操作過程:取MMIP 20 mg,加入5 mL甲醇并制成懸浮液,用蠕動泵取懸浮液推至帶有磁鐵的玻璃管中,MMIP由于磁鐵的吸力使其吸附在玻璃管內壁,在玻璃管兩端用玻璃棉塞住,并接入試驗系統。將樣品(酸度在pH 7.5)用1.0 mL...[查看更多]
2019-10-18 17:42:51
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:將陶瓷磚樣品清洗、烘干并粉碎至通過0.080 mm孔徑的網篩制成分析用樣品。取此樣品10.000 g,加入50%(體積分數)硝酸溶液25 mL,在200℃電熱板上加熱2 h,取下,靜置1 h,過濾并將濾液用水定容至50.0 mL。按電感耦合等離子體原子發射光譜法選擇220.3 nm作為鉛的分析譜線,228.8 nm作為鎘的分析譜線測定溶液中鉛、鎘的遷移量。另取經潔凈、烘干并粉碎至通過...[查看更多]
2019-10-18 17:42:51
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:分別從水源、水廠及管網取水樣10份,每份水樣裝滿2 L棕色玻璃瓶,各加亞硫酸鈉100 mg去除殘余氯,于4℃保存,此水樣可保存14 d,每升樣品中加入20 mg·L-1苊-d10和屈艸-d12的混合內標溶液100 μL。按國家標準GB/T 5750-2006所述方法進行固相萃取,所得洗脫液經脫水、蒸縮,并用丙酮定容至1.0 mL。選用HP-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),在...[查看更多]
2019-10-18 17:42:50
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:移取2 μL二硫化碳標準儲備溶液(二硫化碳的絕對質量小于4 μg)于動態稀釋儀中,在選定的最佳條件下(吹掃流量為1 000 mL·min-1,吹掃時間為10 min)操作。儀器的出氣口與活性炭吸附管連接,使空氣中的二硫化碳被活性炭吸附。吹掃時間結束時,取下吸附管,移置于全自動熱脫附儀中,按儀器工作條件操作,使二硫化碳解吸并引入氣相色譜儀,在DB-5色譜...[查看更多]
2019-10-18 17:42:50
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:為提高質譜法測定蛋白質的準確性,對酶解條件的優化和選擇并建立最佳條件,以期提高回收率。設計了7種酶解方法進行了比較,并引入豆漿作為陰性基質。其中直接酶解法被選為最佳方法,其操作操作過程如下:取1 g豆漿粉溶于10 mL的50 mmol·L-1三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖溶液中制成豆漿提取液,取200 nmol·L-1 β-酪蛋白溶液200 μL,加入豆漿提取液...[查看更多]
2019-10-18 17:42:49
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:選取武漢市中心及周邊城區監測對象的尿樣418份(其中兒童295份,孕婦123份),分別操作如下:取尿樣100 μL置于離心管中,加入硫酸吲哚酚-d4及硫酸對甲酚-d7內標溶液各100 μL,再加入乙腈700 μL,渦旋振蕩1 min并高速離心10 min,使樣品中雜質沉淀析出,取上清液100 μL,加水定容至1.0 mL,混勻,作為分析試液。選擇ACQUITY UPLC® HSS T3色譜柱(1...[查看更多]
2019-10-18 17:42:49
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:所分析的水果、蔬菜按照標準GB 2763-2016制備分析樣品,并在-20℃下冷凍保存。稱取樣品5.000 g,加入乙腈10 mL及同位素內標混合溶液500 μL,超聲提取30 min,高速離心5 min,取上清液,于-40℃冷凍不少于30 min,待乙腈與水相分層后,迅速取出上清液1.0 mL,用N-丙基乙二胺50 mg、十八烷基鍵合硅膠50 mg、石墨化炭黑7.5 mg和無水硫酸鎂150 mg作為混合吸附...[查看更多]
2019-10-18 17:42:48
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:稱取油基金屬加工液樣品(5.00±0.01)g置于儀器的頂空瓶中,蓋緊后,按所選擇的頂空條件(平衡溫度145℃,平衡時間30 min,定量環體積及溫度分別為1 mL和155℃,進樣時間0.5 min)進行操作。用HP-5毛細管色譜柱(30 m×320 μm,0.5 μm)在程序升溫(溫度區間在35~160℃)的條件下進行色譜分離,以氮氣為載氣,用火焰離子化檢測器檢測10種被測揮...[查看更多]
2019-10-18 17:42:48
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:取熟肉樣品5.000 g,用乙醇-水(85+15)溶液25.0 mL超聲提取15 min,在4℃下快速離心10 min。移取上清液10.0 mL,加入乙醇30 mL,在(60±2)℃下旋轉蒸發至近干,用甲醇-水(20+80)溶液5.0 mL分2次溶解殘渣,將所得溶液通過全自動固相萃取儀的Oasis HLB SPE柱(500 mg/6 mL),并按程序進行自動凈化富集處理,收集洗脫液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-...[查看更多]
2019-10-18 17:42:46
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:應用高效液相色譜法測定小鼠腦組織中8種單胺類神經遞質(去甲腎上腺素、腎上腺素、左旋多巴、多巴胺、二羥基苯乙酸、5-羥色胺、5-羥基吲哚乙酸和高香草酸)的含量,并研究其含量隨百草枯中毒時間的長短而產生的變化情況。取小鼠36只,分為6組,每組6只。其中一組為對照組,其余5組的小鼠均按30 mg·kg-1的劑量給予灌服百草枯,對照組小鼠灌服同體積的...[查看更多]
2019-10-18 17:42:45
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:按規定方法解剖蚯蚓取得其內臟,經清洗后轉移至盛有4 mL勻漿緩沖液的組織研磨器中均勻破碎,并將勻漿體積定為6.0 mL。將此勻漿液通過差速離心法取其微粒體(即第2次離心后的沉淀物)用3 mL保存緩沖液重新懸浮,制得蚯蚓微粒體蛋白懸浮液。將此懸浮液100 μL加入于含孵育體系650 μL及探針底物混合液(含非那西汀100 μmmol·L-1、雙氯芬酸鈉100 μmmol...[查看更多]
2019-09-19 14:47:47
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取堿性土壤樣品5.000 0 g (樣品預先經風干,并通過篩孔為2 mm的樣篩),用碳酸氫銨、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和氯化鈣組成的混合溶液(此溶液每升中含上述3種化合物質量依次為79.0,1.967,1.47 g,并將溶液的酸度調整在pH 7.65±0.05之間)50 mL,于25℃振蕩提取90 min。將混合物用無磷濾紙干過濾,濾液用水稀釋5倍后作為待測液。在電感耦合等離...[查看更多]
2019-09-19 14:47:46
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:用冷壓法將外徑在0.5 mm以下的碳素鋼鋼絲樣品加工制成直徑為40 mm的圓片狀樣品,供光電直讀光譜測定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。將碳素鋼鋼絲樣品(外徑小于0.5 mm)置于高溫爐中,在0.3 MPa壓力的氬氣氣氛中于825℃保溫30 min作退火處理,將樣品冷卻至常溫(注如樣品為低碳鋼,無需退火處理)。用砂紙將樣品打磨至金屬光澤,用無水乙醇擦洗并晾干。將樣...[查看更多]
2019-09-19 14:47:44
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:為從充油丁苯橡膠樣品中分離提取其中所含8種多環芳烴化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷凍研磨、超聲浸提法。試驗選擇了5件樣品分別將其粉碎至約2 mm3的顆粒,并取一定量的顆粒樣品置于研磨儀中進行冷凍研磨至粉末狀態。稱取加工成粉末狀的樣品1.00 g,加...[查看更多]
2019-09-19 14:47:43
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:氣相色譜-質譜法(GC-MS)測定植物油中16種鄰苯二甲酸酯類塑化劑(PAEs)的第一步是提取樣品中的PAEs。取樣品0.500 0 g,加入正己烷100 μL和乙腈2 mL,超聲提取5 min,離心5 min,收集上清液,于留存的下層液相中再加乙腈2 mL,重復提取1次。所得上清液與第一次上清液合并在40℃氮吹蒸發至近干。于殘渣中加入乙腈1 mL使溶解。在此溶液中依次加入無水硫酸...[查看更多]
2019-09-19 14:47:42
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:先由羥丙基-β環糊精與環氧氯丙烷在堿性溶液中反應制得羥丙基-β-環糊精聚合物,再由所制得的羥丙基-β-環糊精聚合物與氯乙酸鈉反應制得羧甲基-羥丙基-β-環糊精聚合物,并將此聚合物與硫酸亞鐵及三氯化鐵共溶于水中,并在90℃的氨性介質中反應得到Fe3O4/羥丙基-β-環糊精聚合物納米材料。最后將上述納米材料在[C4min]PF6中攪拌浸泡,并經抽濾和在90℃下干...[查看更多]
2019-09-19 14:47:40
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取六水合三氯化鐵(FeCl3·6H2O)4.70 g和四水合二氯化鐵(FeCl2·4H2O)1.72 g,溶于80℃水280 mL中,加入羧基化多壁碳納米管(c-MWCNTs)2.00 g,在磁力攪拌下加入氨水(28+72)溶液15 mL,在80℃攪拌30 min。靜置,棄去溶液,用水清洗黑色沉積物3次,棄去洗液。將黑色沉淀物置于80℃烘箱干燥過夜,制得磁性碳納米管復合材料([email protected])...[查看更多]
2019-09-19 14:47:39
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:對食品接觸材料中酰胺類化合物檢測技術的研究進展作了綜述。首先對酰胺類化合物對人體的危害以及世界上一些主要國家及地區對禁/限用此類物質的名稱及限量的法規作了介紹,然后對此類物質的檢測技術,特別是遷移測試條件的選擇,以及主要的檢測方法(包括氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法和液相色譜-串聯質譜法)作了較系統的敘述。最后,對此...[查看更多]
2019-09-19 14:47:38
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:36
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:35
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:35
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:以27.12 MHz的自激式全固態射頻源為研究對象,選取不同含量的乙醇、二甲苯和煤油為有機介質,用配備該射頻源的電感耦合等離子體質譜儀考察有機介質中Al、Ba、Ce、Cu、La、Pb、Tm、Y、Zn等金屬元素的信號強度、短期穩定性等參數,研究有機介質下射頻源的匹配特性。結果表明,方法能夠實現乙醇、50%(體積分數)二甲苯溶液和20%(體積分數)煤油溶液作溶劑時...[查看更多]
2019-09-19 14:47:34
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:采用高分辨電感耦合等離子體質譜儀(HR-ICP-MS)測定了電子級氫氟酸中砷、磷、硼、鋅等4種關鍵雜質元素。測定砷時,遇到了多原子分子38Ar37Cl和40Ar35Cl的質譜干擾,選擇在質譜分辨率12 000的模式測定砷,使上述干擾得以解決。測定磷時,采用分辨率為4 000的模式即可消除多原子分子15N16O和雙電荷62Ni2+等質譜干擾。測定鋅時,選擇分辨率為5 500模式下測定...[查看更多]
2019-09-19 14:47:32
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:用聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)作為一種綠色還原劑還原氧化石墨(GO)制得石墨烯(GR),并進一步制得GR/PDDA復合物。將0.5 g·L-1 GR/PDDA懸浮液均勻滴涂于經預處理的玻碳電極(GCE)表面,于紅外燈下照射烘干,即得GR/PDDA/GCE復合修飾電極。用傅里葉紅外光譜儀對所合成的復合物進行表征,證實了合成是成功的。用循環伏安法表征了該修飾電極的電...[查看更多]
2019-09-19 14:47:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:結合光譜凈信號算法,對紫外光譜相互干擾的復方鹽酸阿米洛利片中鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪進行快速同時測定。在240~400 nm內,通過光譜凈信號算法計算鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪的光譜凈信號,兩種組分的質量濃度與其光譜凈信號分別在1.6~2.4 mg·L-1和16~24 mg·L-1內呈線性關系。鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪的平均回收率分別為105%~106%和104%~105%。測定...[查看更多]
 
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