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“簡單到發指”的剛玉納米粒制備,值得一篇Science
發布:Iron_MAN10   時間:2019/12/10 13:16:45   閱讀:273 
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高純度剛玉(α-Al2O3)納米顆粒具有高表面積以及穩定的物理及化學性質,有著廣泛的應用空間。比如,α-Al2O3納米顆粒可直接用作汽車尾氣凈化催化劑的載體,無需涂層保護,無懼汽車尾氣的高溫、高濕度及復雜的化學組成;用作合成氨的催化劑組分,能使催化活性提高3倍;用于在較低的燒結溫度下制備斷裂韌性和密度較高的陶瓷。不過,想制備高純度α-Al2O3納米顆粒并不容易。最簡單粗暴的方法,莫過于將大塊剛玉破碎,但由于剛玉的硬度很高,僅次于金剛石,研磨等常規方法只能產生微米級的顆粒。而用其他結構的氧化鋁(如γ-Al2O3)來合成α-Al2O3納米顆粒也很難實現,轉換這些立方密排氧化物晶格結構的活化勢壘非常高。勃姆石(γ-AlOOH)是另外一類可能的原料,目前報道的有兩種方法:第一種通過水熱法合成α-AlOOH,α-AlOOH經過加熱得到α-Al2O3納米顆粒(圖1紅);第二種經過兩步加熱先后生成γ-Al2O3和α-Al2O3納米顆粒(圖1藍)。這兩種方法都需要非常高的反應溫度,并且反應時間長,耗能高,不利于規模化應用。
 

圖1. 制備α-Al2O3的兩種傳統方法和球磨法。圖片來源:Science

近期,德國馬普煤炭研究所Ferdi Schüth和Amol P. Amrute等研究者在Science 上發表文章,報道了一種簡單到“令人發指”的方法——球磨——來解決這些問題。他們以易于獲得、廉價的勃姆石(γ-AlOOH)為原料,通過簡單的球磨就可以在室溫下快速制備高純度、高表面積剛玉(α-Al2O3)納米顆粒。γ-AlOOH經過球磨發生機械誘導的脫水反應,并且球磨過程也影響顆粒的表面能,可制備出高純度、比表面積在120 m2 g−1以上、粒徑約為13 nm的α-Al2O3納米顆粒,整個過程在室溫下進行,可在3 h內完成(圖1綠)。
 

表1. 勃姆石球磨前后的變化。圖片來源:Science


圖2. α-Al2O3納米顆粒的表征。圖片來源:Science

球磨法是一種簡單、節能、可規模化的方法,可用于制備納米材料和進行化學反應。最開始,研究者的興趣集中在γ-Al2O3上,希望通過球磨γ-Al2O3獲得α-Al2O3。但是,γ-Al2O3粉末會在球磨過程中持續團聚,雖然完全轉化為α-Al2O3,但所得α-Al2O3比表面積遠低于γ-Al2O3。研究者之前在對比表面積為109 m2 g−1的γ-Al2O3粉末進行球磨的過程中加入質量分數為1-5%的水,得到的α-Al2O3的比表面積只有70 m2 g−1。如果繼續增加水含量,反而會影響γ-Al2O3至α-Al2O3的轉化。

這時,γ-AlOOH由于結構中自帶質量分數為15%的水而引起了研究者的注意。他們在室溫下對比表面積為89 m2 g−1的γ-AlOOH粉末進行不同時間的球磨。前30分鐘γ-AlOOH相沒有發生任何變化,60分鐘后出現α-Al2O3相和α-AlOOH相,180分鐘后γ-AlOOH相完全轉化為α-Al2O3相和α-AlOOH相(或者5Al2O3•H2O相),720分鐘后只有α-Al2O3相。180分鐘后剩下的α-AlOOH相在823K被煅燒后轉化為α-Al2O3相。γ-AlOOH球磨體系的比表面積在前60 min的球磨過程中減少,但在60分鐘后恢復為原來的數值。動態光散射表征的結果為該體系的粒徑在前60分鐘的球磨過程中增加和隨后減少,表明該體系先團聚后破碎成較小的α-Al2O3納米顆粒。這個過程在TEM表征中也能體現出來。研究者認為γ-AlOOH結構中的水對于α-Al2O3納米顆粒的形成和穩定起到重要的作用。γ-AlOOH分解成α-Al2O3的過程釋放的水會在團聚的體系中形成裂紋,裂紋促進這個體系的破碎。釋放的水對α-Al2O3表面進行羥基化,從而穩定α-Al2O3納米顆粒。
 

圖3. γ-AlOOH轉化為α-Al2O3的過程和相關表征。圖片來源:Science

研究者還從熱力學的角度分析了上述轉化的機理。球磨前,γ-AlOOH的熱力學穩定性優于α-Al2O3和γ-Al2O3。球磨過程中,γ-AlOOH含有的水分子增加了γ-AlOOH的表面能,α-Al2O3成為最穩定的相,為從γ-AlOOH至α-Al2O3的轉化提供了驅動力。
 

圖4. γ-AlOOH、α-Al2O3和γ-Al2O3的表面能。圖片來源:Science

該文作者之一Lodziana博士說道:“與以往的方法相比,我們的方法由于極其簡便而突出,只需對粉末進行一段時間的球磨就可以了。重要的是,整個過程在室溫下進行,只需數小時就能得到α-Al2O3納米顆粒。” [1]
大道至簡,說的應該就是這種解決問題的方法吧……

原文(掃描或長按二維碼,識別后直達原文頁面,或點此查看原文https://science.sciencemag.org/content/366/6464/485):

High-surface-area corundum by mechanochemically induced phase transformation of boehmite
Amol P. Amrute, Zbigniew ?odziana, Hannah Schreyer, Claudia Weidenthaler, Ferdi Schüth
Science, 2019, 366, 485-489, DOI: 10.1126/Science.aaw9377

參考資料:

1. An amazingly simple recipe for nanometer-sized corundum
https://www.nanowerk.com/nanotechnology-news2/newsid=53909.php


來源:X-MOL
 
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